一、系统整体构成
典型流程:原料储罐→预处理(过滤 / 碱洗脱水)→进料预热器→共沸 / 萃取精馏塔(脱轻 / 脱水)→精制塔(提浓)→脱重尾塔→塔顶冷凝 + 分相回流系统→塔釜再沸器→成品储罐 + 过渡馏分罐→真空机组(减压工况)→DCS 自控系统→尾气吸收 + 防火防爆系统;可选配置:分子筛膜脱水单元、离子交换树脂深度净化单元。
二、核心设备详解
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精馏塔(核心)
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规整填料塔(波纹板 / 丝网填料,如 Mellapak、Goodloe):适合 99.5%+ 高纯、减压低温工况,传质效率高、压降小;避免三乙胺热分解与腐蚀;常采用双塔串联(共沸脱水塔 + 精密精制塔),或三塔流程(脱轻 + 脱水 + 脱重);
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板式塔(浮阀塔):适合处理量大、含少量杂质的粗三乙胺,操作弹性大,维护成本低;
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共沸 / 萃取精馏塔:加夹带剂(如苯、环己烷)或萃取剂(如乙二醇)破共沸;塔顶配分相器实现油 - 水分离、油相回流;
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材质:316L 不锈钢(抗三乙胺盐腐蚀),实验室用硼硅玻璃;高压段碳钢内衬 316L;严禁普通碳钢直接接触。
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尺寸参考:工业塔径 0.8~3m,总高 12~20m;理论板数 30~60,回流比 3~8(共沸段可达 10+)。
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再沸器
管壳式热虹吸再沸器(常用)、釜式再沸器;热源选低压蒸汽(0.3~0.5MPa)或导热油;减压塔用强制循环再沸器,控制釜温 70~90℃,防止三乙胺降解;材质 316L。
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冷凝器与回流 / 分相系统
水冷 / 风冷全凝器,塔顶气相 100% 冷凝;分相器(卧式 / 立式)分离三乙胺相和水相,油相回流、水相去废水回收塔;回流比控制器(电磁 / 气动 / 变频 PID)精准调节;可选
分子筛膜脱水后置单元,将含水量降至 50ppm 以下。
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辅助关键设备
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真空机组:罗茨 + 水环 / 干式真空泵(减压精馏,压力 10~50kPa,降低沸点);
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预热 / 换热网络:管壳式换热器,进料预热 + 余热回收,节能 30%+;
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泵与储罐:磁力泵 / 屏蔽泵(防泄漏防爆),316L 不锈钢储罐,氮封保护;
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自控系统:DCS 控制,关键温度 / 压力 / 液位 / 回流比连锁;在线水分仪(卡尔 - 费休)实时监测成品含水量;
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安全设备:阻火器、安全阀、泄爆片、尾气吸收塔(稀酸喷淋吸收三乙胺蒸气)、防静电接地、防爆电气。
三、典型工艺配置与场景选型
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应用场景
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推荐设备方案
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纯度与参数
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制药 / 电子级三乙胺(99.7%+,水分 < 50ppm)
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共沸双塔 + 分子筛膜脱水 + 精密填料塔;减压操作;DCS 全自控
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纯度 99.9%,水分 < 30ppm
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化工厂粗三乙胺回收(含水 10~30%)
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常压浮阀粗塔 + 减压规整填料精制塔;分相回流;余热回收
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纯度 99.5%,水分 < 0.2%
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实验室高纯制备
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玻璃填料塔 + 电磁回流比控制 + 小型真空机组;间歇操作
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纯度 99.8%,水分 < 100ppm
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光刻胶行业三乙胺回用
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精馏 - 透水分子筛膜耦合;模块化设计;连续运行
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