简单蒸馏(Simple Distillation)是最基础的蒸馏操作,核心是一次汽化、一次冷凝,适用于沸点相差较大(通常要求≥70℃)的液体混合物的分离,或用于分离液体中的不挥发性杂质。
一、 基本原理
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利用混合物中各组分沸点不同的物理性质。
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对液体混合物加热,使沸点较低的组分(易挥发组分)首先汽化,形成蒸气。
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蒸气进入冷凝管,被冷却液化,收集得到馏出液。
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沸点较高的组分(难挥发组分)则大部分留在蒸馏烧瓶中,从而实现初步分离。
注意:简单蒸馏的分离效率较低,无法得到高纯度的单一组分,只能得到富集了易挥发组分的馏分。
二、 主要装置(从下到上,从左到右)
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热源:酒精灯、电热套(推荐,加热更均匀、安全)。
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蒸馏烧瓶:盛放待蒸馏的液体,液体体积一般为烧瓶容积的1/3 ~ 2/3。
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温度计:通过蒸馏头插入,水银球的上沿应与蒸馏头支管的下沿在同一水平线上,用于测量馏出蒸气的温度。
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冷凝管:常用直形冷凝管。蒸气从蒸馏头支管进入冷凝管,冷却水需下进上出,保证冷凝管内充满冷却水,冷凝效果最佳。
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接引管(牛角管):连接冷凝管和接收容器,起到导流作用。
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接收容器:锥形瓶,用于收集馏出液。
三、 操作步骤
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装料:将待蒸馏的液体加入蒸馏烧瓶,加入沸石(或碎瓷片),防止液体暴沸。
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安装装置:按照 “从下到上,从左到右” 的顺序安装,确保装置平稳、各接口密封良好。
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通冷却水:加热前,先打开冷凝水的进水阀和出水阀,保证冷却水流畅通。
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加热:点燃热源(或打开电热套),缓慢加热,观察温度计示数的变化。
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收集馏分:当温度计示数稳定时,开始收集馏出液。记录第一滴馏出液滴下时的温度(初馏点)和最后一滴馏出液滴下时的温度(终馏点),两者的温度范围即为该馏分的沸程。
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停止蒸馏:当馏出液的流速明显减慢,或温度计示数突然下降时,停止加热。先熄灭热源,再关闭冷却水,防止冷凝管因温差过大而破裂。
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拆卸装置:待装置冷却后,按照与安装相反的顺序拆卸。
四、 注意事项
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沸石的作用:必须在加热前加入。如果加热过程中发现未加沸石,不能直接加入,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,否则会引起液体暴沸,造成危险。
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冷却水的流向:必须下进上出,不能反向。
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加热速度:加热速度要适中,不能过快,否则会导致温度计示数不稳定,馏分的沸程变宽;也不能过慢,否则蒸馏时间过长。
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空烧问题:不能将蒸馏烧瓶中的液体蒸干,否则会导致烧瓶过热破裂。
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温度计的位置:位置必须正确,否则测量的温度会有误差。
五、 适用范围与局限性
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适用范围
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局限性
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沸点相差≥70℃的液体混合物分离
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分离效率低,无法分离沸点相近的混合物
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液体中不挥发性杂质的去除
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只能得到初步分离的馏分,纯度不高
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测定液体的沸点(常量法)
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不适用于共沸混合物的分离
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六、 与分馏的区别
简单蒸馏是一次汽化、一次冷凝,分馏是多次汽化、多次冷凝(本质是多次简单蒸馏的组合)。分馏的分离效率远高于简单蒸馏,可以分离沸点相差较小(甚至只有几摄氏度)的液体混合物,得到纯度较高的馏分。