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减压蒸馏!热敏性物质提纯的 “救命神器”,看这一条就够了!
发布时间:2026-01-08 10:10:53
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是在低于标准大气压(101.325 kPa) 的环境下进行的蒸馏操作,核心原理是:压力降低,液体的沸点随之降低。这一特性使其成为处理高沸点、热敏性、易氧化或高温下易分解物质的关键分离技术,也是蒸馏家族中不可或缺的重要类型。
结合你之前学习的简单蒸馏、平衡蒸馏、常压蒸馏,这里从核心原理、操作流程、装置特点、适用场景、与常压蒸馏的对比等方面,为你做系统梳理,方便你串联所有知识点:

一、 核心原理与关键优势

  1. 沸点与压力的关系:液体的沸点并非固定值,而是随外界压力的降低而显著下降。例如:
    • 水在常压下沸点为 100℃,在 1.33 kPa(10 mmHg)的真空度下,沸点仅为 11℃;
    • 甘油在常压下沸点为 290℃(加热至 200℃以上会分解),在 5.33 kPa(40 mmHg)下,沸点可降至 180℃,避免了分解。
  2. 核心优势:通过减压,使原本需要高温才能汽化的物质,在较低温度下就能沸腾,有效保护热敏性物质的结构和性质,同时降低加热能耗

二、 操作类型与适用场景

减压蒸馏可以结合不同的操作方式,形成两种常见类型,适配不同的分离需求:
操作类型 本质 适用场景
减压简单蒸馏 间歇、单级、无回流 实验室小批量处理高沸点 / 热敏性物质(如精油提取、中药有效成分分离)
减压精馏 连续、多级、有回流 工业大规模提纯高沸点产品(如石油炼制中的减压精馏塔,分离润滑油、石蜡等重馏分)
典型应用场景
  • 实验室:提纯高沸点有机化合物、分离热敏性天然产物(如香料、生物碱)、回收高温下易分解的溶剂;
  • 工业:石油炼制的减压精馏塔(处理常压蒸馏塔底的重质油,分离润滑油、凡士林、石蜡)、制药工业中提纯抗生素、食品工业中提取天然色素和香精。

三、 实验室减压简单蒸馏的核心装置与关键部件

减压蒸馏的装置比常压蒸馏复杂,核心是增加了真空系统和耐压装置,一套完整的实验室减压蒸馏装置由以下四部分组成:
  1. 蒸馏部分:圆底烧瓶(带克氏蒸馏头,关键部件,防止液体暴沸时冲入冷凝管)、温度计、毛细管(代替沸石,提供汽化中心,防止暴沸,同时调节真空度);
  2. 冷凝部分:直形冷凝管或空气冷凝管(根据馏分沸点选择);
  3. 接收部分:多尾接引管(可在不破坏真空的情况下,更换不同的接收瓶,收集不同馏分)、圆底烧瓶(接收瓶,需耐压);
  4. 真空系统:安全瓶(缓冲压力,防止倒吸)、冷阱(冷却水蒸气和易挥发杂质,保护真空泵)、干燥塔(装无水氯化钙、硅胶等,干燥气体,防止水分进入真空泵)、真空泵(提供真空环境,常用水泵或油泵:水泵可获得约 1.33 kPa 的真空度,油泵可获得更高的真空度,达 0.01 kPa)。

四、 实验室减压简单蒸馏的关键操作步骤与注意事项

这是实验操作的重点,也是与常压蒸馏的核心区别,必须严格遵守:
  1. 装置搭建:按 “蒸馏瓶→克氏蒸馏头→冷凝管→多尾接引管→接收瓶→真空系统” 的顺序搭建,所有接口必须密封良好(用橡胶塞或磨口玻璃接头,涂抹真空脂),否则无法达到所需的真空度。
  2. 检查气密性:搭建完成后,关闭所有活塞,启动真空泵,观察真空表的读数,若读数稳定且不下降,说明装置气密性良好;若读数下降,需检查接口处的密封情况。
  3. 装料与加毛细管:将待蒸馏液加入圆底烧瓶,体积不超过烧瓶容积的 1/2;毛细管的下端需插入液体底部,上端套一段橡皮管,夹上螺旋夹,用于调节进气量(控制汽化中心的大小)。
  4. 减压:先启动真空泵,待真空度达到所需值并稳定后,再开始加热(绝对禁止先加热后减压,否则液体会因压力骤降而剧烈暴沸,冲至冷凝管)。
  5. 加热蒸馏:用热水浴或油浴加热(加热更均匀,避免局部过热),控制升温速度,使馏出液以每秒 1~2 滴的速度滴入接收瓶;同时记录此时的真空度和馏出液的温度(减压下的沸点,需注明对应的压力)。
  6. 收集馏分:通过多尾接引管,在不破坏真空的情况下,更换不同的接收瓶,收集不同温度范围内的馏分。
  7. 停止操作:蒸馏结束后,先停止加热,待装置冷却至室温后,再缓慢打开安全瓶的活塞,解除真空(绝对禁止先解除真空后停止加热,否则空气会冲入装置,导致液体倒吸),最后关闭真空泵。

五、 减压蒸馏与常压蒸馏的核心对比

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